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旋转蒸发仪的作用及选购要点

发布时间:2020/09/25 点击量:


     
旋转蒸发仪原理

        旋转蒸发仪
是实验室常用设备之一,基本组成是由加热锅、旋转电机、蒸发瓶、冷凝管等部分组成。其原理是通过电子控制,使蒸发瓶在最适合转度下恒速旋转,蒸发烧瓶在旋转同时置于加热浴中恒温加热,使蒸发瓶中的物料均匀受热。在旋转中物料附着在蒸发瓶壁面,增大了蒸发面积。使用真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液负压下蒸发温度降低,加快了蒸发速率。冷却器的螺旋管中通有冷却介质,将馏出分蒸气液化,实现分离。
影响蒸馏效率的关键因素

一、系统的真空值
        旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。
真空管:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。
 
二、加热锅温度
        加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80℃以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
 
三、蒸发瓶的转速
       蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。
 
四、冷却介质的温度
       为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
   1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
   2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪器若能自动放气最好,以免人工放气太快,引发爆炸。
   3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。

     

                                                                              


旋转蒸发仪的选型要点

1、国产仪器 or 进口仪器:进口仪器的质量好、价格高且仪器配件更换过程比较长;国产仪器价格比较亲民、配件更换简单、服务机动灵活,随叫随到。
2、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本质上不存在着明显区别,立式冷凝器由于占用空间小,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。
3、主机升降 or 水浴锅升降:国际上一般小型机器(5L以下)升降主机,5L以上升升降水浴锅,选择过程中采用方便、安全和经济为原则。
4、真空泵配置:常规的配置为循环水真空泵,优点耐溶剂腐蚀、真空基本满足常规溶剂要求。真空泵的选择可根据蒸发器容积大小,选择不同型号,以满足实验需求,经济为基础即可。
5、冷却系统配置:选择合适的冷却介质有助于提高溶剂的回收率,降低环境污染。常用水循环,对于气温较低的东北地区,比较适合;使用循环冷冻机,对于气温较高的南方地区比较适用。

6、售后服务无需多讲,除了比较产品本身的质量,一定一定考虑仪器的售后服务问题。可以考虑大品牌,产地在国内的厂商,一般响应速度最快,还不担心 “厂商逃跑” 。
 
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